| 自動液液萃取儀幾乎遍及定量定性分析的各個(gè)領(lǐng)域 |
| 點(diǎn)擊次數(shù)：3360 更新時(shí)間：2015-11-26 |
| 自動液液萃取儀系統(tǒng)由流動相儲液體瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成，其整體組成類似于氣相色譜，但是針對其流動相為液體的特點(diǎn)作出很多調(diào)整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn)；進(jìn)樣系統(tǒng)要求進(jìn)樣便利切換嚴(yán)密；由于液體流動相粘度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣體，為了減低柱壓液相色譜的色譜柱一般比較粗，長度也遠(yuǎn)小于氣相色譜柱。HPLC應(yīng)用非常廣泛，幾乎遍及定量定性分析的各個(gè)領(lǐng)域。 自動液液萃取儀的檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度，一般應(yīng)高于柱溫10—20 度，一旦檢測器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆下噴嘴，依次用不同極性的溶劑如丙酮氯仿和乙醇浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上，還可以用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到*清洗的目的。自動液液萃取儀清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器上進(jìn)行測定。在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上（依靠吸附劑對溶劑的相對吸附）。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí)，分離物在吸附劑上不移動。自動液液萃取儀保留是三個(gè)因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來完成。 使用自動液液萃取儀時(shí)，液體待檢測物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動，由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，zui后通過分析比對這些信號來判斷待側(cè)物所含有的物質(zhì)。液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中。自動液液萃取儀從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別，它的特點(diǎn)是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和微粒固定相，適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物。 自動液液萃取儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運(yùn)動時(shí),自動液液萃取儀經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。 |
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